Refraktométer

analitikai műszer

A refraktométer egy laboratóriumi vagy terepi eszköz a törésmutató (refraktometria) mérésére. A törésmutató a Snellius–Descartes-törvényből számítható ki, míg a keverékek esetében a refrakció indexét az anyag összetételéből számíthatjuk, több keverési szabályt alkalmazva, mint például a Gladstone–Dale-viszony és a Lorentz-egyenlet.

Mit mérnek a refraktométerek? szerkesztés

A standard refraktométerek a fénytörés mértékét (a törésmutató részeként) mérik folyékony vagy szilárd állapotú átlátszó anyagok esetében; ezt azután egy folyékony minta azonosítására, a minta tisztaságának elemzésére és a mintában lévő oldott anyagok mennyiségének vagy koncentrációjának meghatározására használják. Amikor a fény a levegőből áthalad a folyadékon, lassul és „elhajlítódik”, a „kanyar” mértéke a folyadékban oldott anyag mennyiségétől függ (például egy pohár vízben oldott cukor mennyiségétől).[1]

A refraktométerek típusai szerkesztés

A refraktométereknek négy fő típusa létezik: hagyományos kézi refraktométerek, digitális kézi refraktométerek, laboratóriumi vagy Abbe-refraktométerek (a műszer feltalálójának neve után) és a folyamatos refraktométerek.[2] Van még a Rayleigh-refraktométer is, amelyet a gázok törésmutatóinak mérésére használnak.

Laboratóriumi medicinában refraktométert használnak a teljes plazmafehérje mérésére vérmintában és vizelet fajsúlyának mérésére vizeletmintában.

A gyógyszerdiagnosztikában refraktométert használnak az emberi vizelet fajsúlyának mérésére.

A gemológiában a drágakő refraktométer a gemológiai laboratóriumban használt egyik alapvető berendezés. A drágakövek átlátszó ásványok, ezért optikai módszerekkel vizsgálhatók. A törésmutató az anyag kémiai összetételétől függő anyagkonstans. A refraktométert arra használják, hogy segítsen azonosítani a drágaköveket a törésmutatójuk mérésével, amely a drágakő típusának meghatározásában használt egyik fő tulajdonság. Mivel a törésmutató függ az alkalmazott fény hullámhosszától (azaz a diszperziótól), a mérést általában a D-vonal (NaD) nátrium-vonal hullámhosszán mérik ~ 589 nm. Ezt a napfényből szűrik ki, vagy monokróm fénykibocsátó diódával (LED) állítják elő. Bizonyos kövek, például rubin, zafír, turmalin és topáz optikailag anizotróp, azaz a fény polarizációs síkja alapján kettős törést mutatnak. A két különböző törésmutatót polarizációs szűrővel osztályozzák. A drágakő refraktométerek klasszikus optikai műszerként és digitális kijelzővel ellátott elektronikus mérőeszközként is kaphatók.[3]

A tengeri akvárium tartásában refraktométert használnak a víz sótartalmának és fajsúlyának mérésére. Refraktométert használnak az autóiparban a hűtőfolyadék koncentrációjának meghatározására, továbbá a hűtőolajok pH-értékének mérésére CNC-megmunkálás során.

Sörfőzéskor a refraktométert a fermentáció előtti fajsúly mérésére használják, hogy meghatározzák az erjeszthető cukrok mennyiségét, amik potenciálisan alkohollá átalakíthatóak.

A Brix-refraktométereket gyakran használják a lelkes amatőrök a befőttek, lekvárok víz- vagy cukortartalmának megállapítására. A méhészetben a mézben lévő víz mennyiségének mérésére Brix-refraktométert használnak.

Automatikus refraktométerek szerkesztés

 
Egy automatikus refraktométer vázlatos beállítása: egy LED-ből kibocsátott fény világítja meg széles szögtartományban egy prizma felületét, ami a mintával érintkezik. A prizma és a minta törésmutatójának különbségétől függően a fény részben átkerül vagy teljesen tükröződik. A teljes visszaverődés kritikus szögét a visszaverő fény intenzitásának mérése határozza meg a beesési szög függvényében

Az automatikus refraktométerek automatikusan mérik a minta törésmutatóját. A minta törésmutatójának automatikus mérése a teljes visszaverődés kritikus szögének meghatározásán alapul. A fényforrás, általában egy hosszú élettartamú LED egy lencserendszeren keresztül egy prizmafelületre fókuszál. Az interferenciaszűrő garantálja a meghatározott hullámhosszat. A fényt a prizma felületén lévő pontra fókuszálva a különböző szögek széles skálája lefedett. Ahogy az Automatikus refraktométer vázlatos beállítása ábrán látható, a mért minta közvetlenül érintkezik a mérési prizmával. A törésmutatójától függően a teljes visszaverődés kritikus szöge alatti bejövő fény részben a mintába kerül át, míg a nagyobb előfordulási szögeknél a fény teljesen tükröződik. A visszavert fényintenzitásnak az incidensszögtől való függését nagy felbontású érzékelő tömb segítségével mérjük. A CCD érzékelővel vett videójelből kiszámítható a minta törésmutatója. Ez a módszer a teljes visszaverődés szögének detektálására független a minta tulajdonságaitól. Az optikailag sűrű, erősen elnyelő minták vagy a levegőbuborékokat vagy szilárd részecskéket tartalmazó minták törésmutatóját is meg lehet mérni. Ezenkívül csak néhány mikroliter szükséges, és a minta kinyerhető. Ez a refrakciós szög meghatározása független a rezgésektől és más környezeti zavaroktól.

A hullámhossz hatása szerkesztés

Egy adott minta törésmutatója minden anyag hullámhosszától függ. Ez a diszperziós viszony nemlineáris és minden anyagra jellemző. A látható tartományban a törésmutató csökkenése a hullámhossz növekedésével jár. Az üvegprizmákban nagyon kevés a fényabszorbció. Az infravörös hullámhossz-tartományban több abszorpciós maxima és törésmutató ingadozása jelenik meg. A törésmutatóban a 0,00002 pontossággal történő magas színvonalú mérés garantálásához a hullámhosszt helyesen kell meghatározni. Ezért a modern refraktométerekben a hullámhossz +/- 0,2 nm sávszélességre van hangolva, hogy a különböző diszperziókkal rendelkező minták helyes eredményeit biztosítsuk.

 
Modern automatikus refraktométerek

A hőmérséklet hatása szerkesztés

A hőmérséklet nagyon fontos hatással van a törésmutató mérésére. Ezért a prizma hőmérsékletét és a minta hőmérsékletét nagy pontossággal kell szabályozni. A hőmérséklet szabályozásához több kissé különböző konstrukció is létezik; de van néhány kulcsfontosságú tényező mindegyik esetben, mint például a nagy pontosságú hőmérséklet-érzékelők és a Peltier-készülékek a minta és a prizma hőmérsékletének szabályozására. A hőmérséklet-szabályozás ezeknek az eszközöknek a kialakítását úgy kell megtervezni, hogy a mintahőmérséklet változása elég kicsi legyen ahhoz, hogy ne okozzon kimutatható törésmutató-változást. Külső vízfürdőket használtak a múltban, de már nem szükségesek.

Az automatikus refraktométerek bővített lehetőségei szerkesztés

Az automatikus refraktométerek mikroprocesszoros elektronikus eszközök. Ez azt jelenti, hogy nagyfokú automatizáltságuk van, és más mérőeszközökkel is kombinálható.

Áramlási cellák szerkesztés

Különböző típusú mintacellák állnak rendelkezésre, amelyek a mikroliterek áramlási cellájától a mintavételi cellákig terjednek a töltőcsatornával a gyors mintavételhez anélkül, hogy a mérő prizmát tisztítanák. A minta cellákat mérgező minták mérésére is lehet használni, minimális expozícióval a mintával. A mikrocellák csak néhány mikroliter térfogatot igényelnek, biztosítva a drága minták magas visszanyerését és megakadályozzák az illékony minták vagy oldószerek elpárolgását. Automatikus rendszerben is használhatók a minta automatikus megtöltésére a refraktométer prizmájára. A minta egy tölcséren keresztül történő megfelelő feltöltéséhez rendelkezésre állnak egy töltőcsatornával ellátott áramlási cellák. Ezeket a minőség-ellenőrző alkalmazások gyors mintavételére használják.

Automatikus mintaadagolás szerkesztés

 
Automatikus refraktométer mintaváltóval nagyszámú minta automatikus méréséhez

Miután az automatikus refraktométer áramlási cellával van ellátva, a mintát fecskendővel vagy perisztaltikus szivattyúval lehet megtölteni. A modern refraktométerek beépített perisztaltikus szivattyúval rendelkeznek. Ezt a készülék szoftvermenüje vezérli. A perisztaltikus szivattyú megnyitja az utat a laboratóriumi kötegelt folyamatok figyelemmel kísérésére, vagy több mintavétel elvégzésére egy mintán, anélkül, hogy felhasználói interakciót végeznének. Ez kiküszöböli az emberi hibákat és biztosítja a magas mintaátvitelt.

Ha nagy számú minta automatikus mérése szükséges, a modern automatikus refraktométerek kombinálhatók automatikus mintaváltóval. A mintaváltót a refraktométer vezérli, és biztosítja a mintaváltó fioláiban elhelyezett minták teljes mérését a mérésekhez.

Többparaméteres mérések szerkesztés

 
Refraktométer

A mai laboratóriumok nemcsak a minták törésmutatóját szeretnék mérni, hanem számos további paramétert, mint például a sűrűséget vagy a viszkozitást, a hatékony minőség-ellenőrzéshez. A mikroprocesszoros vezérlés és számos interfész miatt az automatikus refraktométerek képesek kommunikálni számítógépekkel vagy más mérőeszközökkel, pl. sűrűségmérőkkel, pH-mérőkkel vagy viszkozitásmérőkkel, hogy a törésmutató-adatokat és a sűrűségadatokat (és más paramétereket) egy adatbázisban tárolják.

Szoftverfunkciók szerkesztés

Az automatikus refraktométerek nemcsak a törésmutatót mérik, hanem sok további szoftverfunkciót kínálnak, mint például

  • Eszközbeállítások és konfiguráció szoftvermenü segítségével
  • Automatikus adatrögzítés adatbázisba
  • Felhasználói konfigurálható adatkimenet
  • Mérési adatok exportálása Microsoft Excel adatlapokba
  • Statisztikai funkciók
  • Előre meghatározott módszerek különböző alkalmazásokhoz
  • Automatikus ellenőrzések és beállítások
  • Ellenőrizze, hogy elegendő mennyiségű minta van-e a prizmán
  • Adatok rögzítése csak akkor, ha az eredmények valószínűek

Pharma dokumentáció és validálás szerkesztés

A refraktométereket gyakran használják gyógyszerészeti alkalmazásokban a nyers köztes és végtermékek minőség-ellenőrzésére. A gyógyszergyártóknak számos nemzetközi szabályozást kell követniük, mint például az FDA 21 CFR 11. rész, GMP, Gamp 5, USP <1058>, amely sok dokumentációs munkát igényel. Az automatikus refraktométerek gyártói támogatják ezeket a felhasználókat, akik a szoftvereket teljesítik a 21 CFR 11. rész követelményeinek, felhasználói szintekkel, elektronikus aláírással és ellenőrzési nyomvonalakkal. Továbbá Pharma validációs és minősítési csomagok is rendelkezésre állnak

  • Minősítési terv (QP)
  • Tervezési minősítés (DQ)
  • Kockázatelemzés
  • Telepítési minősítés (IQ)
  • Operatív minősítés (OQ)
  • Ellenőrző lista 21 CFR 11. rész / SOP
  • Teljesítményminősítés (PQ)

A tipikusan használt mérlegek szerkesztés

  • Brix
  • Oechsle-skála
  • Plató-skála
  • Baumé-skála

Jegyzetek szerkesztés

  1. The Measurement Shop’s Guide to Refractometers - Measurement Shop UK (angol nyelven). www.measurementshop.co.uk. (Hozzáférés: 2018. október 15.)
  2. Brief history of refractometers (angol nyelven). www.refractometer.pl. (Hozzáférés: 2018. október 15.)
  3. Az A.KRÜSS Optronic GmbH termékoldala (2013. március 13.)

További irodalom szerkesztés

További információk szerkesztés

Fordítás szerkesztés

Ez a szócikk részben vagy egészben a Refractometer című angol Wikipédia-szócikk ezen változatának fordításán alapul. Az eredeti cikk szerkesztőit annak laptörténete sorolja fel. Ez a jelzés csupán a megfogalmazás eredetét és a szerzői jogokat jelzi, nem szolgál a cikkben szereplő információk forrásmegjelöléseként.